标准溶液是用于滴定分析法测定化学试剂、化工产品纯度及杂质含量的已知准确浓度的溶液。国家标准(GB 601-88)对滴定分析用标准溶液的配制和标定方法做了详细、严格的规定,配制和标定标准溶液时,必须严格执行。下面博林达小编来给大家介绍下标定溶液的注意事项。
标定溶液的注意事项:
1、所用水的纯度必须满足分析要求,一般用蒸溜水或去离子水即可;有特殊要求时必须做特殊处理,如重蒸溜,重离子交换,加热煮沸等。
2、分析天平之录敏度为0.1mg,变动性不大于0.2mg,偏差不小于0.4mg。
3、标准滴定溶液标定,直接制备和使用时所用分析天平,砝码、滴定管、移液管、容量瓶等应按时进行校正,一般每年校正一次,玻璃量器,使用前应用洗液洗涤干净(不挂水珠)。
4、称量基准物时,所称质量应符合误差要求。当需称量的质量小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;需称量的质量大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。
5、滴定时,标准溶液的体积消耗量要满足误差要求。并且在标定和使用标准滴定液时,滴定速度一般应保持在6ml/min—8ml/min每分钟。
6、标定标准,溶液浓度时,应在一定温度下进行,一般为20℃。若标定的非比温度,应按附录A补正,使用和标定时温度最好相近,一般标定温度和使用温度之差规定为:0.1mol/L的标准溶液应不大于10℃,0.5mol/L和1.0mol/L标准溶液不大于5℃。
7、标定标准溶液的浓度时,须两人进行实验,分别各做四平行。每人四平行测定结果极差的相对值不得小于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字,限度报出结果取四位有效数字。
8、标准滴定溶液浓度的平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。
9、配制0.02mol/L求更低浓度的标准滴定溶液时,应于临用前将浓度交的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。
10、制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围以内。
11、标准溶液一旦取出,不得再放回原羡慕。
12、碘量法的反应温度应控制在(15℃—25℃)下保存时间一般不超过两个月。当发现浑浊、沉淀、颜色变化等现象,应立即停止使用,重新配制。
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